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德國NETZSCH動態(tài)機(jī)械分析儀DMA242 E Artemis
詳細(xì)信息
動態(tài)機(jī)械分析儀 DMA
使樣品處于程序控制的溫度下,并施加單頻或多頻的振蕩力,研究樣品的機(jī)械行為,測定其儲能模量、損耗模量和損耗因子隨溫度、時間與力的頻率的函數(shù)關(guān)系。廣泛應(yīng)用于熱塑性與熱固性塑料、橡膠、涂料、金屬與合金、無機(jī)材料、復(fù)合材料等領(lǐng)域。
測量與研究材料的如下特性:
儲能模量(剛性)
粘彈性
玻璃化轉(zhuǎn)變
軟化溫度
損耗模量(阻尼)
蠕變與應(yīng)力松弛
二級相變
固化過程 NETZSCH 動態(tài)熱機(jī)械分析儀提供拉伸、壓縮、三點(diǎn)彎曲、單/雙懸臂、針入、線性剪切等多種模式,并可根據(jù)特殊應(yīng)用定制特殊模式。
NETZSCH 動態(tài)熱機(jī)械分析儀 DMA 可以和樹脂固化監(jiān)測儀 DEA 聯(lián)用,進(jìn)行同步 DMA - DEA 分析。將這兩項(xiàng)互相補(bǔ)充的技術(shù)相結(jié)合,可以對熱固性樹脂的固化行為進(jìn)行全面的表征。
NETZSCH DMA 符合 ASTM D 4065, ASTM D 4092, DIN 53513, DIN 65583 等相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)。
動態(tài)熱機(jī)械分析儀 DMA 242 E Artemis
DMA 242 E 結(jié)構(gòu)堅(jiān)固,擁有高解析度的形變測量系統(tǒng),全數(shù)字信號濾波,模量測量范圍寬廣,形變模式靈活多樣,除三點(diǎn)彎曲、單/雙懸臂、拉伸、壓縮、針入、剪切等標(biāo)準(zhǔn)模式外,還提供單懸臂自由推桿、低導(dǎo)熱、粘性液體等特殊測量模式,因此既能測量非常堅(jiān)硬的樣品,也能測量非常松軟的樣品。并可進(jìn)行蠕變、應(yīng)力松弛、應(yīng)力掃描、應(yīng)變掃描等特殊類型的測量。以及針對測量結(jié)果進(jìn)行動力學(xué)計(jì)算與頻率外推。這一切使得 DMA 242 E 成為一臺適應(yīng)面非常寬廣的全能型動態(tài)熱機(jī)械分析儀。溫度范圍 -170°C ... 600°C。
DMA 242E Artemis 配備易于使用的 Proteus 測量與分析軟件,能夠快速而方便地表征材料的動態(tài)熱機(jī)械性能與頻率、溫度、時間的關(guān)系。
DMA 242E Artemis 為模塊化的設(shè)計(jì),可以配備冷卻系統(tǒng),以及多種多樣的樣品支架,甚至包括更多的特殊配置,這使得它可以適應(yīng)非常廣闊的應(yīng)用范圍,成為各類實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。
DMA 242E Artemis 為下掛式裝樣設(shè)計(jì),裝樣操作方便,易于更換不同種類的支架。
DMA 242E Artemis 可選配超過 30 種不同種類與規(guī)格的樣品支架,能夠?yàn)椴煌瑯悠返臏y試提供*佳測試方法。
DMA 242E Artemis 可以通入惰性或氧化性氣氛,流量精確可控,可為測量提供優(yōu)化的熱傳遞環(huán)境。
DMA 242E Artemis 可配備兩種不同的冷卻系統(tǒng):液氮系統(tǒng)可線性冷卻至 -170°C,帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻系統(tǒng)能夠冷卻到 0°C。
可控*大力范圍達(dá)到 24N(靜態(tài)力 12N,動態(tài)力 12N),適合于非常堅(jiān)硬樣品的測量。若將量程限定在 4N 靜態(tài)力和 4N 動態(tài)力范圍內(nèi),則分辨率將進(jìn)一步提高。
20 mm 行程的步進(jìn)電機(jī)能夠精確測量出樣品在 DMA 測試過程中的長度變化。這對 DMA 242E Artemis 支持的各類靜態(tài)模式測試非常重要,如蠕變,松弛和 TMA 模式。
德國耐馳動態(tài)機(jī)械分析儀DMA 242 E - 技術(shù)參數(shù)
溫度范圍:-170°C … 600°C
升溫速率:0.01 … 20 K/min
頻率范圍:0.01 … 100 Hz
*大力范圍:24N(靜態(tài)力12N,動態(tài)力12N)
高分辨率力范圍:8N(靜態(tài)力4N,動態(tài)力4N)
可控應(yīng)變范圍:± 240 μm
靜態(tài)形變:*大 20 mm
模量范圍:10-3 … 106 MPa
阻尼范圍(tgδ):0.005 … 100
可選冷卻設(shè)備:
液氮冷卻
帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻,*低冷卻至 0°C
形變模式:
三點(diǎn)彎曲
單雙懸臂
剪切
拉伸
壓縮 / 針入
額外的測量模式:
TMA 模式
蠕變 / 松弛
應(yīng)力 / 應(yīng)變掃描模式
恒定應(yīng)變模式
樣品形狀:取決于具體的形變模式(比如三點(diǎn)彎曲,*大的樣品尺寸為:長 60mm,寬 12mm,厚 5mm)
可選附件:
浸入式樣品容器
水蒸汽發(fā)生器
紫外設(shè)備
介電分析儀(DEA)
德國NETZSCH 動態(tài)機(jī)械分析儀DMA 242 E ArtemisDMA 242 E - 常規(guī)應(yīng)用實(shí)例
SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線
圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜,正如我們所預(yù)期的,隨著頻率的增大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫漂移,儲能模量也相應(yīng)增大。(實(shí)驗(yàn)條件:2K/min 升溫,雙懸臂模式)
在多頻測試的基礎(chǔ)上,若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度(圖中為 -20°C)為基準(zhǔn)進(jìn)行外推,可得到頻率外推曲線(主曲線,又稱為TTS曲線),推算常規(guī)測試所不能達(dá)到的極高與極低頻率下的 E’和 tanδ數(shù)值。
玻璃纖維增強(qiáng) PBT
圖中對一種 30% 玻璃纖維增強(qiáng)的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進(jìn)行 DMA 測試,使用三點(diǎn)彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明平行方向(直線)的儲能模量明顯較高,E'下降起始點(diǎn)在 43°C,損耗因子數(shù)值也較小,兩者的損耗因子峰值則出現(xiàn)在同一溫度。
碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂
帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為精確測量非常堅(jiān)硬的樣品而特別設(shè)計(jì)的。樣品的一端被緊緊地固定住,另一端則使用自由推桿進(jìn)行振蕩測試。
右圖所示為某一碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的 DMA 測試結(jié)果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達(dá) 145000Mpa,表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環(huán)氧基材的玻璃化轉(zhuǎn)變,儲能模量曲線在 159℃(起始點(diǎn))之后出現(xiàn)下降,相應(yīng)的損耗模量峰值為 171℃,損耗因子峰值為 176℃。
聚酯纖維的拉伸測試
聚酯纖維在拉伸模式下測試,結(jié)果表明樣品在低溫范圍內(nèi)存在松弛效應(yīng),其特征溫度可用 E' 起始點(diǎn)或 E" 與 tgδ的峰溫進(jìn)行表征。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在 75°C 以后,儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。
玻纖增強(qiáng) PBT — 動態(tài)機(jī)械性能
我們采用三點(diǎn)彎曲模式,1Hz 頻率,2K/min 的升溫速率條件下,測試了 30% 玻纖增強(qiáng)的 PBT 材料的動態(tài)力學(xué)性能(分別測試了沿著平行和垂直于纖維兩個方向)。測試結(jié)果表明,樣品沿著纖維的方向相比于垂直于纖維方向具有更高的強(qiáng)度,E’下降的起始點(diǎn)為 43℃(實(shí)線)。損耗因子值相應(yīng)地更低,而損耗因子的峰值溫度對于兩個方向一致。
未固化的 EVA — 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定
該 DMA 測試由德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會(BAM)完成。多頻(0.33Hz,1Hz,3.33Hz,10Hz,33.3Hz)測試采用雙懸臂樣品支架,升溫速率 2K/min,振幅 40um。
圖譜表明,這是一個典型的玻璃化轉(zhuǎn)變行為。儲能模量 E' 在 -40℃ 時迅速下降,E'' 則出現(xiàn)了一個明顯的峰。玻璃化轉(zhuǎn)變和振動頻率呈明顯的依賴關(guān)系:頻率越高,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。
這些DMA 結(jié)果能夠用來幫助我們確定玻璃化轉(zhuǎn)變的活化能?梢园l(fā)現(xiàn) ln(f) 和 1/T 之間存在一個線性相關(guān)。通過這條直線的斜率,我們就可以計(jì)算轉(zhuǎn)變的表觀活化能了。計(jì)算得到的結(jié)果為 328 kJ/mol,在玻璃化轉(zhuǎn)變活化能的合理范圍內(nèi)。
非常感謝來自德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會(BAM)的Dr. W. Stark 和 M. Jaunich在柏林的測試與討論。這項(xiàng)結(jié)果發(fā)表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242.
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