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熱分析儀在電子材料中有哪些應(yīng)用？
2023-03-26 09:32:58 來(lái)源：耐馳分析
熱分析在電子材料中應(yīng)用非常廣泛，例如：電子芯片、電路板、導(dǎo)熱膜……測(cè)量電路板的爆板行為、熱管理材料的導(dǎo)熱性能、熱穩(wěn)定性等。
聚醚酰亞胺的玻璃化轉(zhuǎn)變
聚醚酰亞胺是一種芳香族無(wú)定型的熱塑性材料，其結(jié)構(gòu)中既有醚鏈段又含有酰亞胺基團(tuán)。它具有很好的耐火性和熱穩(wěn)定性，也有很好的耐化學(xué)腐蝕性，還是一種很好的絕緣材料，具有極低的產(chǎn)煙量。它通常被用作耐熱產(chǎn)品，如用于微波爐內(nèi)膽和電路板。
圖中顯示，樣品在225.2°C（中點(diǎn)）有一個(gè)吸熱臺(tái)階，此為樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程，整個(gè)過(guò)程中的比熱變化為0.21J/g*K。另外，樣品在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，樣品比熱升高導(dǎo)致熱流值逐漸增大。
激光閃射法測(cè)量碳納米管增強(qiáng)PEEK樹(shù)脂
將納米顆粒填充到聚合物基體中可以調(diào)控聚合物的力學(xué)性能和熱物性。這里我們利用LFA來(lái)研究填充不同含量碳納米管（CNT）的PEEK樹(shù)脂從室溫到200°C下的熱擴(kuò)散系數(shù)。
從上圖來(lái)看，總的趨勢(shì)是熱擴(kuò)散隨著溫度升高而逐漸減小。聚合物基體的無(wú)定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變出現(xiàn)在150°C至170°C范圍。填充不同含量碳納米管的熱擴(kuò)散差異顯著，熱擴(kuò)散系數(shù)隨碳納米管含量增加而升高。本例體現(xiàn)了碳納米管填充含量即使變化很小也可以被LFA檢測(cè)區(qū)分出來(lái)。
激光閃射法測(cè)量PEEK樹(shù)脂
聚醚醚酮PEEK是一種具有高熱穩(wěn)定性和高力學(xué)性能的熱塑性塑料，同時(shí)具有出色的耐候性被廣泛應(yīng)用在軸承、活塞、泵、壓縮機(jī)閥、電纜絕緣等場(chǎng)合。此外，這種碳纖維增強(qiáng)的PEEK由于出色的強(qiáng)度/重量比和寬廣的使用溫度范圍，還可應(yīng)用在航天航空和電子電路領(lǐng)域。通過(guò)LFA可以測(cè)量PEEK材料的熱擴(kuò)散、比熱以及導(dǎo)熱系數(shù)。
從上圖來(lái)看熱擴(kuò)散隨著溫度升高而逐漸減小，比熱隨著溫度升高而增加。在150°C～170°C范圍，熱擴(kuò)散和比熱上均出現(xiàn)由于玻璃化轉(zhuǎn)變而產(chǎn)生的臺(tái)階，然而導(dǎo)熱系數(shù)基本上隨溫度呈線性增加，沒(méi)有出現(xiàn)突變臺(tái)階。本例反映LFA447能夠出色分析聚合物材料的熱擴(kuò)散和導(dǎo)熱性能，同時(shí)也可以檢測(cè)到材料的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。
LFA測(cè)試碳復(fù)合材料
碳材料可在一些要求苛刻的應(yīng)用場(chǎng)合替代金屬部件，比如戰(zhàn)斗機(jī)的發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒系統(tǒng)。碳材料質(zhì)量輕、化學(xué)惰性、高溫下強(qiáng)度高，比強(qiáng)度甚至比高溫合金還要高。如今這類材料被廣泛用在飛機(jī)、賽車剎車、真空爐管件、化學(xué)反應(yīng)器等領(lǐng)域。利用LFA427來(lái)測(cè)量碳復(fù)合材料的熱物性指標(biāo)。
室溫以上熱擴(kuò)散和導(dǎo)熱隨溫度升高而降低。同一材料的兩個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果具有很高的重復(fù)性。比熱隨著溫度升高而增大，這一趨勢(shì)符合Debye定律。所測(cè)試的數(shù)據(jù)也是典型的石墨復(fù)合材料的結(jié)果。說(shuō)明LFA427能夠精確分析碳材料在超高溫下的熱物性數(shù)據(jù)。
聚丙烯碳納米管（CNT）復(fù)合材料
在聚合物基體里添加納米顆粒，可以控制和改善聚合物的機(jī)械性與熱物性，使其有更廣泛的應(yīng)用。在這里我們用LFA來(lái)研究碳納米管（CNT）對(duì)材料熱導(dǎo)率的影響。我們測(cè)試了不同CNT含量的聚丙烯樣品從室溫到150℃范圍內(nèi)熱導(dǎo)率。通過(guò)樣品的密度、比熱以及熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算可得到樣品的熱導(dǎo)率。
熱導(dǎo)率隨溫度的增加的變化規(guī)律與非晶結(jié)構(gòu)樣品（非晶或部分結(jié)晶樣品）一致。不同CNT含量的樣品測(cè)試結(jié)果有明顯差異。當(dāng)樣品中CNT含量低于3%時(shí)，CNT含量的少量增加就可導(dǎo)致樣品熱導(dǎo)率的顯著提高。但樣品中CNT含量超過(guò)3%時(shí)，熱導(dǎo)率的提高變慢。這個(gè)例子充分證明了LFA測(cè)試方法能提供可靠數(shù)據(jù)用于研究CNT對(duì)聚合物基體的影響。
固化過(guò)程的準(zhǔn)確分析
膠粘劑在一定條件下固化，雖然可以獲得良好的力學(xué)性能，但是由于固化不完全，并非能夠獲得良好的耐久性能，所以材料的固化行為會(huì)直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，使用常規(guī)熱分析手段（DSC，DMA）雖然可以檢測(cè)材料的固化行為，但是難以實(shí)時(shí)在線檢測(cè)，而其對(duì)于生產(chǎn)工藝過(guò)程中的不同溫度和不同壓力等條件更是難以滿足，而耐馳介電分析儀（DEA）不僅可以在線測(cè)試膠粘劑的固化行為，還可以提供多種傳感器以滿足不同的工藝條件。
從測(cè)試曲線中可以看出，隨著溫度（紅色曲線）的升高，離子粘度（綠色曲線）降低。15分鐘后，溫度恒溫在175℃，離子粘度開(kāi)始增大，結(jié)構(gòu)膠粘劑開(kāi)始發(fā)生固化，40分鐘后，離子粘度不再發(fā)生變化，固化度達(dá)到100%，固化完成。圖中離子粘度是離子電導(dǎo)率的倒數(shù)，而離子電導(dǎo)率是通過(guò)損耗因子計(jì)算所得。
壓敏陶瓷元件含水量研究
無(wú)源電子元件包括電阻、電容、電感、二極管和壓敏電阻等。壓敏電阻相當(dāng)于一個(gè)反向二極管，其電阻對(duì)電壓有一定的依賴性，這些電子元件會(huì)通過(guò)表面貼裝技術(shù)（SMD）或者通孔技術(shù)焊接在電路板上。通過(guò)熱分析（特別是熱重分析）可以表征產(chǎn)品的性能以達(dá)到質(zhì)量控制的目的，而質(zhì)譜聯(lián)用可以對(duì)樣品的逸出氣體進(jìn)行深入分析，這對(duì)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)也有很大幫助。
通過(guò)熱重和質(zhì)譜聯(lián)用分析，可以將良品和不合格樣品區(qū)分開(kāi)來(lái)，上圖中分別對(duì)兩類樣品進(jìn)行了重復(fù)性測(cè)試。不合格產(chǎn)品有兩個(gè)質(zhì)量變化為0.05%的失重過(guò)程，而良品僅有一個(gè)0.03%的失重過(guò)程；從質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析可以看出，失重的來(lái)源為樣品中含有的水分，而在不合格產(chǎn)品中，在250°C時(shí)檢測(cè)到大量水分，這會(huì)影響產(chǎn)品與電路板的焊接過(guò)程。
液態(tài)樣品支架測(cè)試硅脂的導(dǎo)熱
硅脂具有很好的熱穩(wěn)定性、高介電強(qiáng)度、穩(wěn)定性、耐腐蝕性和低揮發(fā)等性能，長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)具有持久潤(rùn)滑性且不干燥。它作為潤(rùn)滑劑常用于橡膠和塑料材料、保護(hù)涂層、閥門(mén)或O型圈潤(rùn)滑劑、釋放劑、電器絕緣和密封等領(lǐng)域。對(duì)于LFA測(cè)試，樣品的厚度需要預(yù)先確定，使用特殊樣品支架可以固定樣品厚度，用于測(cè)試液體和糊狀樣品。測(cè)試時(shí)熱量會(huì)通過(guò)支架容器（坩堝和蓋）傳遞，因此需要使用三層模型進(jìn)行計(jì)算獲得樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)。
從圖中可以看出，樣品的熱物性（比熱和導(dǎo)熱系數(shù)）隨著溫度的升高線性增大，其中比熱是通過(guò)DSC測(cè)試獲得。結(jié)果表明LFA測(cè)試不僅適用于常規(guī)固體塊狀樣品，還可以測(cè)試液體等特殊樣品。通過(guò)液體支架和三層模型的配合可以準(zhǔn)確快速地測(cè)得液體和糊狀樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。
釔鋇銅氧化物的熱處理過(guò)程
釔鋇銅氧化物是一種高溫超導(dǎo)體。1911年H. Kammerling-Onnes發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)現(xiàn)象，直到1986年金屬超導(dǎo)體的臨界溫度都在液氦沸點(diǎn)溫度附近。YBCO是一種臨界溫度超過(guò)液氮沸點(diǎn)溫度（77K）的超導(dǎo)材料。YBCO的超導(dǎo)性能與氧含量及其結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)密切，而這些性能可以通過(guò)不同的熱處理進(jìn)行改變。高溫超導(dǎo)材料可以應(yīng)用在超導(dǎo)磁鐵、電線、限流器和約瑟夫遜超導(dǎo)結(jié)等領(lǐng)域。
上圖為YBCO樣品的TG和DSC結(jié)果，其中實(shí)線為升溫結(jié)果，虛線為降溫結(jié)果。升溫過(guò)程中，樣品因水蒸氣揮發(fā)和內(nèi)部反應(yīng)導(dǎo)致三步失重，降溫過(guò)程也有相對(duì)應(yīng)的TG和DSC變化。STA測(cè)試結(jié)果可以用于指導(dǎo)氧化物類樣品（如高溫超導(dǎo)材料）的制備過(guò)程或表征樣品性能。
鉆石/陶瓷復(fù)合材料導(dǎo)熱測(cè)量
高效散熱器件是現(xiàn)代微電子工業(yè)得以快速發(fā)展的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，鉆石或許是該應(yīng)用場(chǎng)合的*佳材料，但是價(jià)格成本很高，特別是大塊的。隨著科技發(fā)展，現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)也能夠生產(chǎn)出成本可接受的小鉆石顆粒，因此全球有許多研究人員嘗試開(kāi)發(fā)比純銀或純銅（導(dǎo)熱系數(shù)約400W/m*K）還要好的高導(dǎo)熱復(fù)合材料。此外，有些情況下金屬材料不能用作基體，只能使用高導(dǎo)熱陶瓷作為基體。
使用陶瓷作基體材料，陶瓷與鉆石之間的熱傳導(dǎo)較為匹配。此處陶瓷復(fù)合材料的測(cè)量結(jié)果比電子封裝上的純金屬散熱器件（銅大約406 W/m*K）的典型值要高。
PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix合金導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量
在碲化鉛材料PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix中，通過(guò)調(diào)整Ge和Si的含量可以很容易調(diào)節(jié)合金的導(dǎo)熱系數(shù)。
上圖結(jié)果是在25oC到320oC溫度范圍內(nèi)獲得。圖A顯示Ge不同的含量對(duì)PbTe的晶格導(dǎo)熱系數(shù)有很大的影響。在整個(gè)溫度范圍內(nèi)，隨著Ge含量的降低，晶格導(dǎo)熱系數(shù)降低。另外，在上述體系加入Si元素后，晶格導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)一步降低（圖B）。當(dāng)Ge和Si的混合比例不變，將Ge0.8Si0.2含量降低時(shí)，可以看到類似的行為(圖C)。圖D顯示當(dāng)Ge-/Ge- si的比例為5%時(shí)能夠得到*佳晶格導(dǎo)熱系數(shù)。
電極材料與電解液的兼容性
研發(fā)新型鋰離子電池時(shí)，需要研究不同電池組分的化學(xué)兼容性和熱分解的可能性。當(dāng)電池成分復(fù)雜，存在多相反應(yīng)的情況下，通過(guò)測(cè)試更大尺寸的樣品，可以適當(dāng)提高反應(yīng)速率和熱力學(xué)的測(cè)量精度。
上圖展示的是某陽(yáng)極材料和不同電解質(zhì)的反應(yīng)情況對(duì)比，圖中顯示了可能發(fā)生的各種不同反應(yīng)。在評(píng)估哪種組合成分的電池更安全時(shí)，反應(yīng)的起始溫度和反應(yīng)速率的大小都是重要標(biāo)準(zhǔn)。此類絕熱測(cè)試可以采用ARC244/254，或者M(jìn)MC274 Nexus。
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計(jì)內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時(shí)，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個(gè)重要因素。
在本例中，經(jīng)過(guò)脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入NETZSCH STA449F1 Jupiter與QMS 403 Aolos Quadro聯(lián)用設(shè)備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過(guò)程中顯示有幾個(gè)離散的分解臺(tái)階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過(guò)循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。
硅片-熱物理性質(zhì)
本例中，硅片的物理性質(zhì)由LFA 457 MicroFlash測(cè)試。從-100 oC到500 oC，導(dǎo)熱性能和熱擴(kuò)散系數(shù)持續(xù)降低。
比熱值用DSC 204 F1 Phoenix測(cè)定。數(shù)據(jù)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1 %。
熱重復(fù)雜氣氛下的測(cè)試
利用熱重分析儀測(cè)量樣品質(zhì)量隨時(shí)間/溫度的變化，可以對(duì)聚合物或混合物的組成及各組分所占的比例進(jìn)行分析。從保護(hù)儀器的角度出發(fā)，常規(guī)的TG測(cè)試建議采用動(dòng)態(tài)吹掃氣氛，如N2、Ar或Air，但是對(duì)于某些特殊場(chǎng)合，比如塑料或橡膠的成分比例測(cè)試，可以考慮真空下測(cè)試（前提是確保真空下樣品反應(yīng)釋出的氣體對(duì)儀器沒(méi)有危害），因?yàn)檎婵諝夥漳軌蚪档托》肿拥姆悬c(diǎn)，達(dá)到分離失重臺(tái)階的目的。
圖1為三元乙丙橡膠在動(dòng)態(tài)氣氛（N2切換成Air）下的測(cè)試結(jié)果，其中紅色曲線為T(mén)G（質(zhì)量變化%）曲線，綠色曲線為DTG（質(zhì)量變化率）曲線，TG曲線記錄各反應(yīng)過(guò)程中樣品質(zhì)量的變化，結(jié)合DTG曲線可以判斷各反應(yīng)發(fā)生的起始/終止溫度。從圖上可以看出，此樣品在室溫-420℃發(fā)生了一步反應(yīng)，失重量為13.80%，此步反應(yīng)為增塑劑的揮發(fā)；420-570℃間為第二步反應(yīng)，失重量為36.85%，此步反應(yīng)為高分子主鏈的分解；600-820℃范圍內(nèi)為第三步反應(yīng)，失重量為6.68%，對(duì)應(yīng)無(wú)機(jī)填料的分解；轉(zhuǎn)換成空氣后的反應(yīng)為碳骨架的燃燒，失重量為29.91%。
但是，一步反應(yīng)和第二步反應(yīng)有重疊，影響了一步反應(yīng)的終止點(diǎn)的判斷，導(dǎo)致難以準(zhǔn)確測(cè)定增塑劑和高分子組分各自的含量。
圖2所示為同種材料在真空下的測(cè)試結(jié)果，由于真空下增塑劑的沸點(diǎn)降低，在較低的溫度揮發(fā)出來(lái)，這樣就能有效區(qū)分一步反應(yīng)和第二步反應(yīng)，準(zhǔn)確測(cè)得增塑劑和高分子組分的含量，分別為22.30%和27.89%。
為了進(jìn)一步驗(yàn)證此方法，測(cè)試一個(gè)含量已知的橡膠樣品，上圖3所示為樣品在真空-N2-Air復(fù)雜氣氛下的測(cè)試結(jié)果，在真空氣氛下升溫到600℃，在氮?dú)鈿夥障潞銣剡^(guò)渡10min后，切換成空氣氣氛升溫到900℃。在真空氣氛下，橡膠中的添加劑先揮發(fā)出來(lái)（約300℃前），失重量為20.43%（理論值20.6%）；300-600℃范圍內(nèi)，高分子主鏈分解，失重量為42.57%（理論值41.9%）。切換成空氣后，碳骨架燃燒，失重量為9.08%（理論值9.1%）。
綜上可見(jiàn)，在保證儀器安全的前提下，對(duì)于某些應(yīng)用，真空測(cè)試不失為一種有效分離失重臺(tái)階的方法。
Concavus坩堝可以獲得更好的DSC測(cè)試重復(fù)性
選擇恰當(dāng)?shù)嫩釄鍖?duì)于提高 DSC 測(cè)量重復(fù)性非常重要。此文對(duì)比了標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝和Concavus坩堝的測(cè)量重復(fù)性。
同一批次的兩個(gè)聚丙烯樣品，一個(gè)樣品11.00mg置于Concavus坩堝中，第二個(gè)樣品10.94mg置于標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中。每個(gè)樣品在DSC 214上測(cè)量4次，每次測(cè)完都將坩堝移出爐腔，旋轉(zhuǎn)90°后，再放回DSC爐腔。每次測(cè)試溫度范圍從50°C到200°C，以10K/min進(jìn)行兩次升溫，分析評(píng)估第二次的測(cè)試結(jié)果。
圖1顯示的是用標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝測(cè)量的第二次升溫曲線。在169.7°C到170.8°C吸熱峰是聚丙烯材料的熔融，在119.3°C到120.8°C的小峰是少量聚乙烯材料的熔融。聚丙烯和聚乙烯的峰溫變化標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.5°C和0.6°C。
圖2是使用Concavus坩堝測(cè)試，為便于比較，使用了與圖1同樣的坐標(biāo)尺度，Convacus坩堝測(cè)試的曲線重合性明顯優(yōu)于用標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝，計(jì)算得到兩個(gè)峰值溫度的標(biāo)準(zhǔn)偏差均為0.2°C。
測(cè)試結(jié)果展示了Concavus坩堝具備優(yōu)異的可重復(fù)性。測(cè)量時(shí)坩堝位置略微變化也不會(huì)對(duì)*終DSC結(jié)果有多大影響。
DEA測(cè)試環(huán)氧樹(shù)脂
環(huán)氧樹(shù)脂是一種熱固性環(huán)氧聚合物。樹(shù)脂和催化劑、固化劑混合后發(fā)生固化交聯(lián)。環(huán)氧樹(shù)脂通常是由環(huán)氧氯丙烷和雙酚A聚合而成。早在1927年美國(guó)率先嘗試?yán)铆h(huán)氧氯丙烷來(lái)生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂，而雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂則是由瑞士Pierre Casten博士和美國(guó)S.O.Greenlee 博士在1936年開(kāi)發(fā)出來(lái)的。環(huán)氧樹(shù)脂廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、復(fù)合材料包括玻璃纖維和碳纖維增強(qiáng)材料。
DEA測(cè)試曲線顯示：兩次測(cè)試的起始階段均發(fā)生離子粘度降低，這是由于溫度升高樣品軟化的緣故。3min后離子粘度開(kāi)始升高，表明樹(shù)脂開(kāi)始固化。120°C恒溫固化的離子粘度升高速率比100°C恒溫固化的要快，表明溫度越高，固化反應(yīng)越迅速。120°C恒溫下的固化反應(yīng)也較早結(jié)束（兩次測(cè)試的固化終止點(diǎn)時(shí)間分別是17min和36min）。
DEA測(cè)試聚酰亞胺的固化
簡(jiǎn)介
聚酰亞胺是一種高性能塑料，通常是熱塑性的，有時(shí)也可以發(fā)生固化。聚酰亞胺具有非常高的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，常用在復(fù)雜的應(yīng)用場(chǎng)合，比如替代金屬和玻璃，作為耐高溫材料、耐潤(rùn)滑油、汽油、耐化學(xué)腐蝕材料等。有些應(yīng)用場(chǎng)合需要對(duì)聚酰亞胺樹(shù)脂的固化溫度和時(shí)間有著充分的了解。
測(cè)試結(jié)果
在測(cè)試起始階段，由于溫度升高樣品軟化造成離子粘度略微降低，隨后樣品開(kāi)始固化離子粘度開(kāi)始升高。中途離子粘度有短暫的下降，之后又繼續(xù)升高，這表明樣品存在二步固化反應(yīng)，*終固化后的離子粘度相比于初始階段增加了4個(gè)數(shù)量級(jí)（Fig.1）。
使用Thermokinetics軟件對(duì)三次不同升溫速率下的測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算得到動(dòng)力學(xué)模型。此處樹(shù)脂固化模型為三步連續(xù)反應(yīng)：ABCD，且每步反應(yīng)都是自催化反應(yīng)，模型擬合與測(cè)量數(shù)據(jù)之間的相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.999（Fig.2）。
DMA 測(cè)試乙烯基樹(shù)脂的固化過(guò)程
乙烯基樹(shù)脂很多性質(zhì)介于環(huán)氧樹(shù)脂和不飽和聚酯樹(shù)脂之間。固化后的乙烯基樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂一樣，有良好的熱機(jī)械性能。與不飽和聚酯樹(shù)脂相比，乙烯基樹(shù)脂具有非常好的耐腐蝕性，主要用于交通運(yùn)輸產(chǎn)品。本文采用動(dòng)態(tài)機(jī)械測(cè)試儀（DMA）測(cè)量乙烯基樹(shù)脂的固化過(guò)程。由于采用了特殊的液體容器，可以完整地觀察到樣品從液態(tài)到固態(tài)的全過(guò)程。
19min后，儲(chǔ)能模量增加，標(biāo)志著樣品開(kāi)始固化， tanδ曲線在21min時(shí)出現(xiàn)相關(guān)峰值。58min時(shí)，樣品開(kāi)始第二步固化，（儲(chǔ)能模量曲線的起始溫度），tanδ曲線在62min時(shí)出現(xiàn)相關(guān)峰值。大約72min后，樣品固化完全，儲(chǔ)能模量幾乎不變。
鋯石的導(dǎo)熱性能測(cè)量
鋯石ZrSiO4屬于硅酸鹽類礦物，化學(xué)式是ZrSiO4，其晶體結(jié)構(gòu)為四方晶系。鋯石顏色多樣，有無(wú)色、金黃色、紅色、棕色和綠色等。透明的鋯石可作為寶石來(lái)代替鉆石，這就是非常有名的“Matura鉆石”（立方氧化鋯是具有不同化學(xué)成分的合成礦物）。商業(yè)上，鋯石的開(kāi)采主要是為了獲取金屬鋯，金屬鋯可作研磨或絕緣材料，也是耐火材料氧化鋯的來(lái)源。ZrO2坩堝可用于1755°C以上，可作為熔融金屬鉑的容器。
樣品進(jìn)行了升溫和降溫測(cè)試。升降溫測(cè)試結(jié)果有明顯差異。在800°C以下，隨著溫度上升，樣品熱擴(kuò)散系數(shù)下降，在800°C以上，熱擴(kuò)散系數(shù)緩慢增大（有可能為熱輻射因素的影響）。導(dǎo)熱系數(shù)變化規(guī)律基本與熱擴(kuò)散系數(shù)變化規(guī)律一致。從上圖可以得到，樣品升降溫過(guò)程中發(fā)生了不可逆變化。由于材料結(jié)構(gòu)的變化和結(jié)構(gòu)缺陷的退火，在降溫過(guò)程中，材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)都有所提高。
LFA測(cè)試碳纖維材料導(dǎo)熱
碳纖維具有高拉伸強(qiáng)度、高拉伸模量以及許多其他優(yōu)越性能，在航天航空、體育競(jìng)技、娛樂(lè)設(shè)施領(lǐng)域已經(jīng)成為不可缺少的材料。由于碳纖維的特殊結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)熱性能和溫度和壓力（致密度）有很大關(guān)系。本文使用LFA特殊壓力型樣品容器，測(cè)量室溫下機(jī)械壓力對(duì)碳纖維導(dǎo)熱性能的影響。
圖示的熱傳導(dǎo)行為與壓力之間的關(guān)系，這是典型的可壓縮纖維結(jié)構(gòu)樣品的特征。隨著壓力增加，纖維織物的密度提高，空隙減少，導(dǎo)致樣品的表觀熱傳導(dǎo)提高。本例表明LFA完全能夠用來(lái)研究壓力對(duì)碳纖維材料傳熱行為的影響。
OTS除氧附件
OTS除氧附件可以用于STA 449F1/F3 Jupiter和DSC 404F1/F3 pegasus，可以用于去除吹掃氣中攜帶的微量氧氣。使用OTS附件后，儀器中殘余氧氣濃度小于1ppm。
OTS附件的結(jié)構(gòu)如下圖所示，樣品支架上固定一個(gè)陶瓷基的固定環(huán)，在固定環(huán)上放置吸收氧氣的環(huán)形材料。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，OTS附件可以將吹掃氣中攜帶的微量氧氣幾乎完全去除。
為使儀器達(dá)到上述極低的氧氣殘余量，儀器本身必須真空密閉且需配置抽真空系統(tǒng)，STA 449F1/F3 Jupiter和DSC 404F1/F3 pegasus均具備這些配置。
下圖中顯示了STA 449 F1 Jupiter 測(cè)試鋯（質(zhì)量190.9mg）樣品的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試氣氛為純度99.996%的He氣，，測(cè)試條件為1000℃恒溫。
在沒(méi)有使用OTS附件的測(cè)試中，恒溫3個(gè)小時(shí)后，鋯樣品因氧化增重越0.38mg（紅色曲線），氧化氣氛來(lái)源于所使用的He氣純度不夠（僅99.996%）。
綠色曲線為使用OTS附件的測(cè)試結(jié)果，熱重曲線顯示沒(méi)有明顯的增重發(fā)生，*大重量增加僅為0.008mg。
STA懸掛式支架測(cè)量涂層玻璃樣品
特殊的STA懸掛式樣品支架能夠確保測(cè)試氣氛完全接觸到樣品所有表面。 STA 天平優(yōu)異的信號(hào)穩(wěn)定性非常適合檢測(cè)微小的或者緩慢的重量變化。測(cè)試氣氛包括氧化性氣氛、腐蝕性氣氛和濕氣。
STA 449 F1/F3 Jupiter 系統(tǒng)可配備多種樣品支架，樣品支架插拔方便。對(duì)于懸掛式支架來(lái)說(shuō)，使用者可以根據(jù)測(cè)試樣品性質(zhì)選擇合適的吊絲。
在帶涂層的玻璃樣品上鉆孔，將其懸掛在TGA懸掛樣品支架上。樣品重量為274.99mg，在空氣氣氛下以5 K/min加熱到500°C。提高樣品的“開(kāi)放”表面積，使得樣品在316°C和398°C處的微小失重也能準(zhǔn)確檢測(cè)到，分別為0.087% 和0.036%。
STA 研究大尺寸金屬樣品的氧化與腐蝕
當(dāng)需要研究材料的氧化和耐腐蝕性能時(shí)，建議使用較大表面積的樣品，因?yàn)榇祾邭夥湛梢愿玫嘏c樣品表面接觸反應(yīng)，其結(jié)果也更具代表性。特殊的STA樣品支架可以把樣品懸掛起來(lái)，樣品可以是板材、篩網(wǎng)，也可以將塊狀物體放置在鉑金籃子中測(cè)試。
此處TGA測(cè)試采用懸掛式樣品支架，將懸掛的鋼板循環(huán)加熱數(shù)次。測(cè)試氣氛采用氧-氮混合氣（氧含量16%），升溫速度為5K/min。隨著每次的循環(huán)加熱，樣品的氧化程度（體現(xiàn)為樣品重量增加）逐漸減弱 。*初的氧化反應(yīng)發(fā)生在鋼板的表面，在一次升溫TG曲線上可以觀察到加熱初期樣品重量緩慢增加，到加熱后期重量迅速上升。經(jīng)過(guò)幾個(gè)加熱循環(huán)后，樣品內(nèi)部開(kāi)始發(fā)生氧化反應(yīng)，這一過(guò)程是緩慢的，需要依靠擴(kuò)散過(guò)程來(lái)完成。
將樣品懸掛起來(lái)可以*大限度地“開(kāi)放”樣品表面，由此來(lái)改善氧氣與樣品表面的接觸狀況，這有利于得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)，也是氧化行為的動(dòng)力學(xué)研究必需的。
碳刷的氧化過(guò)程
碳刷已廣泛應(yīng)用在馬達(dá)和發(fā)電機(jī)等轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備上，起到部件之間的導(dǎo)電作用�？梢宰鳛榛顒�(dòng)件或者固定件，導(dǎo)通的電流可以是很小的信號(hào)電流到較大的額定功率電流。它是電動(dòng)馬達(dá)的滑環(huán)一部分，在換向器和激磁繞組之間傳輸電流。碳刷一般是由碳、銅和石墨組成，不過(guò)現(xiàn)在也有類似石墨合金材料。碳刷作為導(dǎo)通部件將電流的承載元件相連接，將電流導(dǎo)通至其他電路單元，或傳送到活動(dòng)電觸點(diǎn)。
碳刷是由純碳（石墨）制成，可以添加金屬或添加劑來(lái)增強(qiáng)導(dǎo)電性和力學(xué)穩(wěn)定性，這取決于實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)合的要求。上圖顯示在300°C～500°C檢測(cè)到由于金屬組分氧化后的增重現(xiàn)象，比例約2.3%。大約550°C碳材料開(kāi)始氧化燃燒失重，直至800°C氧化失重結(jié)束，*后殘余38.4%的無(wú)機(jī)填料、金屬或金屬氧化物。
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